Alat analisis elektrokimia portabel. Metode analisis elektrokimia dan perannya dalam perlindungan lingkungan Analisis elektrokimia

Metode analisis elektrokimia adalah seperangkat metode analisis kualitatif dan kuantitatif berdasarkan fenomena elektrokimia yang terjadi pada media yang dipelajari atau pada antarmuka dan terkait dengan perubahan struktur, komposisi kimia, atau konsentrasi analit.

Metode analisis elektrokimia (ECMA) didasarkan pada proses yang mengalir pada elektroda atau ruang interelektroda. Keuntungan mereka adalah akurasi tinggi dan kesederhanaan komparatif dari peralatan dan metode analisis. Akurasi tinggi ditentukan oleh hukum yang sangat tepat yang digunakan dalam ECMA. Kemudahan yang besar adalah bahwa metode ini menggunakan pengaruh listrik, dan fakta bahwa hasil dari pengaruh ini (respons) juga diperoleh dalam bentuk sinyal listrik. Ini memberikan kecepatan tinggi dan akurasi penghitungan, membuka kemungkinan luas untuk otomatisasi. ECMA dibedakan oleh sensitivitas dan selektivitas yang baik, dalam beberapa kasus mereka dapat dikaitkan dengan analisis mikro, karena terkadang kurang dari 1 ml larutan cukup untuk analisis.

Menurut jenis sinyal analitik, mereka dibagi menjadi:

1) konduktometri - pengukuran konduktivitas listrik dari larutan uji;

2) potensiometri - pengukuran potensial kesetimbangan bebas arus dari elektroda indikator, di mana zat yang diteliti adalah potensiometri;

3) coulometry - mengukur jumlah listrik yang dibutuhkan untuk transformasi lengkap (oksidasi atau reduksi) dari zat yang diteliti;

4) voltametri - pengukuran karakteristik polarisasi stasioner atau non-stasioner elektroda dalam reaksi yang melibatkan zat uji;

5) elektrogravimetri - pengukuran massa zat yang dilepaskan dari larutan selama elektrolisis.

27. Metode potensiometri.

potensiometri - pengukuran potensial kesetimbangan bebas arus dari elektroda indikator, di mana zat yang diteliti adalah potensiopotensial.

A) standar (elektroda referensi) - memiliki potensial konstan, tidak tergantung pada ekst. Kondisi

B) elektroda individu - potensinya tergantung pada konsentrasi zat.

Potensi tergantung pada konsentrasi: E = f (c)

Persamaan Nerist E = E ° + lna kat

E° - standar. Elektron. Potensi (konstan)

R- Universitas. konstanta gaskonstan)

T - kecepatan absolut (T)- +273 °

.п - jumlah elektron yang berpartisipasi. Dalam oksida. / Reduksi. Reaksi

... a - konsentrasi aktif

Metode potensiometri

Potensiometri ionometri (larutan kecil untuk larutan penelitian. Larutan standar (titran) ditambahkan dalam porsi, setelah setiap penambahan potensi diukur. - E)

Titik ekivalen

CxVx = aku t * Vt

28. Metode konduktometri.

konduktometri - pengukuran konduktivitas listrik dari larutan uji.

Titrasi konduktometri

Pengukur konduktivitas (perangkat)

Analisis konduktometri (konduktometri) didasarkan pada penggunaan hubungan antara konduktivitas listrik (konduktivitas listrik) larutan elektrolit dan konsentrasinya.

Konduktivitas listrik larutan elektrolit - konduktor jenis kedua - dinilai berdasarkan pengukuran hambatan listriknya dalam sel elektrokimia, yang merupakan bejana kaca (kaca) dengan dua elektroda yang disolder ke dalamnya, di antaranya larutan elektrolit yang diuji ditempatkan terletak. Arus listrik bolak-balik dilewatkan melalui sel. Elektroda paling sering terbuat dari logam platina, yang dilapisi dengan lapisan platina spons untuk meningkatkan permukaan elektroda dengan pengendapan elektrokimia dari larutan senyawa platina (elektroda platina platina).

29. Polarografi.

Polarografi adalah metode analisis kimia kualitatif dan kuantitatif berdasarkan pada memperoleh kurva ketergantungan nilai arus pada tegangan dalam rangkaian yang terdiri dari larutan uji dan elektroda yang direndam di dalamnya, salah satunya sangat terpolarisasi, dan yang lainnya praktis. tidak terpolarisasi. Mendapatkan kurva seperti itu - polarogram - dilakukan dengan menggunakan polarograf.

Metode polarografi dicirikan oleh sensitivitas yang tinggi. Untuk melakukan analisis, biasanya cukup 3-5 ml larutan uji. Analisis polarograf pendaftaran otomatis hanya membutuhkan waktu sekitar 10 menit. Polarografi digunakan untuk menentukan kandungan zat beracun dalam objek asal biologis (misalnya, senyawa merkuri, timbal, talium, dll.), Untuk menentukan tingkat saturasi oksigen darah, untuk mempelajari komposisi udara yang dihembuskan, zat berbahaya di udara perusahaan industri Metode analisis polarografi sangat sensitif dan memungkinkan untuk menentukan zat pada konsentrasi yang sangat rendah (hingga 0,0001%) dalam larutan.

30. Klasifikasi metode analisis spektral. Konsep spektrum.

Analisis spektral adalah seperangkat metode untuk menentukan kualitas dan kuantitas. Komposisi, serta struktur zat (berdasarkan interaksi objek yang diselidiki dengan berbagai jenis radiasi.)

Semua metode spektroskopi didasarkan pada interaksi atom, molekul atau ion yang membentuk analit dengan radiasi elektromagnetik. Interaksi ini memanifestasikan dirinya dalam penyerapan atau emisi foton (kuanta). Tergantung pada sifat interaksi sampel dengan radiasi elektromagnetik, dua kelompok metode dibedakan -

Emisi dan penyerapan. Tergantung pada partikel mana yang membentuk sinyal analitik, perbedaan dibuat antara metode spektroskopi atom dan spektroskopi molekuler.

Emisi

Dalam metode emisi, sampel yang dianalisis memancarkan foton sebagai hasil eksitasinya.

penyerapan

Dalam metode penyerapan, radiasi dari sumber asing dilewatkan melalui sampel, sementara beberapa kuanta secara selektif diserap oleh atom atau molekul.

Spektrum- distribusi nilai kuantitas fisik (biasanya energi, frekuensi atau massa). Representasi grafis dari distribusi ini disebut diagram spektral. Biasanya, spektrum berarti spektrum elektromagnetik - spektrum frekuensi (atau sama dengan energi kuanta) radiasi elektromagnetik.

1. pantulan cahaya

2. putaran berkas cahaya (defraksi)

3. Hamburan cahaya: nefelometri, turbidimetri

4. penyerapan cahaya

5 radiasi ulang

A) fosforesensi (berlangsung lama)

B) fluoresensi (sangat pendek)

Berdasarkan sifat distribusi nilai suatu besaran fisis, spektrum dapat berupa diskrit (garis), kontinu (padat), dan juga merupakan gabungan (overlay) spektrum diskrit dan kontinu.

Contoh spektrum garis adalah spektrum massa dan spektrum transisi elektron terikat-terikat suatu atom; contoh spektrum kontinu adalah spektrum radiasi elektromagnetik dari padatan yang dipanaskan dan spektrum transisi elektron bebas-bebas dari suatu atom; contoh spektrum gabungan adalah spektrum emisi bintang, di mana garis serapan kromosfer atau sebagian besar spektrum suara ditumpangkan pada spektrum kontinu fotosfer.

31. Fotometri: prinsip metode, aplikasi dalam penelitian pengadilan.

Fotometri - metode spektral didasarkan pada penyerapan radiasi elektromagnetik dalam kisaran ultraviolet yang terlihat dan dekat (metode ini didasarkan pada penyerapan cahaya)

atom molekul

Spektroskopi spektroskopi (Dalam analisis elektron)

Parit - cahaya dilewatkan melaluinya

aku

I (intensitas cahaya keluaran)

I ° adalah intensitas cahaya datang.

Fotometri adalah bagian dari optik fisik dan teknologi pengukuran yang ditujukan untuk metode mempelajari karakteristik energi radiasi optik dalam proses emisinya, propagasi di berbagai media dan interaksi dengan benda. Fotometri dilakukan di inframerah (panjang gelombang - 10 –3… 7 10 –7 m), terlihat (7 10 –7… 4 10 –7 m) dan ultraviolet (4 10 –7… 10 –8 m) radiasi optik. Selama perambatan radiasi elektromagnetik dalam rentang optik di lingkungan biologis, sejumlah efek utama diamati: penyerapan dan hamburan radiasi oleh atom dan molekul medium, hamburan ketidakhomogenan medium pada partikel, depolarisasi radiasi. Dengan mendaftarkan data tentang interaksi radiasi optik dengan medium, dimungkinkan untuk menentukan parameter kuantitatif yang terkait dengan karakteristik mediko-biologis dari objek yang diteliti. Untuk mengukur nilai fotometrik, digunakan instrumen - fotometer. Secara fotometrik, cahaya adalah radiasi yang mampu menghasilkan sensasi kecerahan saat terkena mata manusia. Fotometri sebagai ilmu didasarkan pada teori medan cahaya yang dikembangkan oleh A. Gershun.

Ada dua metode umum fotometri: 1) fotometri visual, di mana kemampuan mata manusia untuk merasakan perbedaan kecerahan digunakan untuk menyelaraskan kecerahan dua bidang perbandingan dengan cara mekanis atau optik; 2) fotometri fisik, di mana penerima cahaya yang berbeda dari jenis yang berbeda digunakan untuk membandingkan dua sumber cahaya - fotosel vakum, fotodioda semikonduktor, dll.

32. Hukum Buger-Lambert-Beer, penggunaannya dalam analisis kuantitatif.

Hukum fisika yang menentukan redaman sinar monokromatik paralel ketika merambat dalam media penyerap.

Hukum tersebut dinyatakan dengan rumus berikut:

,

di mana adalah intensitas sinar yang masuk, adalah ketebalan lapisan materi yang dilalui cahaya, dan merupakan indeks penyerapan (jangan bingung dengan indeks penyerapan tak berdimensi, yang terkait dengan rumus, di mana panjang gelombang ).

Indeks penyerapan mencirikan sifat-sifat suatu zat dan tergantung pada panjang gelombang dari cahaya yang diserap. Ketergantungan ini disebut spektrum penyerapan zat.

Untuk larutan zat penyerap dalam pelarut yang tidak menyerap cahaya, indeks penyerapan dapat ditulis sebagai:

di mana adalah koefisien yang mencirikan interaksi molekul zat terlarut yang menyerap dengan cahaya dengan panjang gelombang , adalah konsentrasi zat terlarut, mol / l.

Pernyataan yang tidak bergantung pada disebut hukum Beer (jangan dikelirukan dengan hukum Beer). Hukum ini mengasumsikan bahwa kemampuan molekul untuk menyerap cahaya tidak dipengaruhi oleh molekul lain di sekitarnya dari zat yang sama dalam larutan. Namun, ada banyak penyimpangan dari undang-undang ini, terutama untuk yang besar.

Jika melalui suatu lapisan tertentu dari suatu larutan atau gas dengan ketebalan (fluks cahaya dengan intensitas I dilewatkan, maka menurut hukum Lambert-Beer, jumlah cahaya yang diserap akan sebanding dengan intensitas /, konsentrasi c dari zat yang menyerap. cahaya, dan ketebalan LAPISAN) hukum BMB, yang menghubungkan intensitas cahaya yang datang pada zat dan melewatinya, dengan konsentrasi zat dan ketebalan lapisan penyerap Nah, ini sama dengan pembiasan, hanya redaman dalam substansi. Yang menyerap cahaya pada persentase tertentu. Artinya, sisa keluaran cahaya adalah

33. Spektroskopi IR.

Metode analisis ini didasarkan pada perekaman spektrum serapan inframerah suatu zat. Penyerapan oleh materi di daerah inframerah terjadi karena getaran atom dalam molekul. Getaran dibagi menjadi peregangan (ketika jarak antara atom berubah selama getaran) dan getaran (ketika sudut antara ikatan berubah selama getaran). Transisi antara keadaan vibrasi yang berbeda dalam molekul dikuantisasi, karena penyerapan di wilayah inframerah memiliki bentuk spektrum, di mana setiap getaran memiliki panjang gelombangnya sendiri. Jelas bahwa panjang gelombang untuk setiap getaran tergantung pada atom mana yang terlibat di dalamnya, dan selain itu, itu sedikit bergantung pada lingkungannya.

metode spektroskopi IR bukanlah metode pemisahan, yaitu pada saat mempelajari suatu zat, ternyata yang diteliti adalah campuran beberapa zat, yang tentunya akan sangat mendistorsi hasil penguraian kode spektrum. Yah, sama saja, berbicara tentang identifikasi yang jelas suatu zat menggunakan metode spektroskopi IR tidak sepenuhnya benar, karena metode ini lebih memungkinkan Anda untuk mengidentifikasi gugus fungsi tertentu, dan bukan jumlahnya dalam senyawa dan metode komunikasinya dengan satu sama lain.

metode spektroskopi IR digunakan dalam penelitian bahan polimer, serat, cat dan pernis, obat-obatan narkotika (ketika mengidentifikasi pengisi, karbohidrat, termasuk polisakarida, sering digunakan sebagai pengisi). Metode ini sangat diperlukan dalam studi pelumas, sehingga memungkinkan untuk secara bersamaan menentukan sifat dasar pelumas dan kemungkinan aditif (aditif) pada bahan dasar ini.

34. Analisis fluoresensi sinar-X.

(XRF) adalah salah satu metode spektroskopi modern untuk mempelajari suatu zat untuk mendapatkan komposisi unsurnya, yaitu analisis unsurnya. Ini dapat menganalisis berbagai elemen dari berilium (Be) hingga uranium (U). Metode XRF didasarkan pada pengumpulan dan analisis selanjutnya dari spektrum yang diperoleh dengan memaparkan bahan yang dipelajari ke radiasi sinar-X. Setelah iradiasi, atom masuk ke keadaan tereksitasi, yang terdiri dari transisi elektron ke tingkat energi yang lebih tinggi. Atom tetap dalam keadaan tereksitasi untuk waktu yang sangat singkat, pada urutan satu mikrodetik, setelah itu kembali ke posisi tenang (keadaan dasar). Dalam hal ini, elektron dari kulit terluar mengisi tempat kosong yang terbentuk, dan kelebihan energi dipancarkan dalam bentuk foton, atau energi ditransfer ke elektron lain dari kulit terluar (elektron Auger)

Ekologi dan perlindungan lingkungan: penentuan logam berat dalam tanah, curah hujan, air, aerosol, dll.

Geologi dan mineralogi: analisis kualitatif dan kuantitatif tanah, mineral, batuan, dll.

Industri metalurgi dan kimia: kontrol kualitas bahan baku, proses produksi dan produk jadi

Industri cat: analisis cat timbal

35. Spektroskopi emisi atom.

Analisis spektral emisi atom adalah seperangkat metode analisis unsur yang didasarkan pada studi spektrum emisi atom dan ion bebas dalam fase gas. Biasanya, spektrum emisi direkam dalam rentang panjang gelombang optik yang paling nyaman dari 200 hingga 1000 nm.

NPP (spektrometri emisi atom) adalah metode untuk menentukan komposisi unsur suatu zat dari spektrum emisi optik atom dan ion dari sampel yang dianalisis, tereksitasi dalam sumber cahaya. Nyala api obor atau berbagai jenis plasma digunakan sebagai sumber cahaya untuk analisis emisi atom, termasuk plasma dari percikan atau busur listrik, plasma percikan laser, plasma yang digabungkan secara induktif, pelepasan cahaya, dll. NPP adalah metode ekspresi sangat sensitif yang paling umum untuk mengidentifikasi dan mengukur unsur-unsur pengotor dalam zat gas, cair dan padat, termasuk yang kemurnian tinggi.

Area penggunaan:

Metalurgi: analisis komposisi logam dan paduan,

Industri pertambangan: studi sampel geologi dan bahan baku mineral,

Ekologi: analisis air dan tanah,

Teknik: analisis oli mesin dan cairan teknis lainnya untuk kotoran logam,

Penelitian biologi dan medis.

Prinsip operasi.

Prinsip pengoperasian spektrometer emisi atom cukup sederhana. Ini didasarkan pada fakta bahwa atom dari setiap elemen dapat memancarkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu - garis spektral, dan panjang gelombang ini berbeda untuk elemen yang berbeda. Agar atom mulai memancarkan cahaya, mereka harus tereksitasi - dengan pemanasan, pelepasan listrik, laser, atau dengan cara lain. Semakin banyak atom dari unsur tertentu yang ada dalam sampel yang dianalisis, semakin terang radiasi dari panjang gelombang yang sesuai.

Intensitas garis spektral elemen yang dianalisis, selain konsentrasi elemen yang dianalisis, bergantung pada sejumlah besar faktor yang berbeda. Untuk alasan ini, tidak mungkin untuk secara teoritis menghitung hubungan antara intensitas garis dan konsentrasi elemen yang sesuai. Itulah sebabnya analisis memerlukan sampel standar yang komposisinya mendekati sampel yang dianalisis. Sampel standar ini sebelumnya terpapar (dibakar) pada perangkat. Berdasarkan hasil pembakaran tersebut, grafik kalibrasi dibuat untuk setiap elemen yang dianalisis, yaitu ketergantungan intensitas garis spektral suatu unsur pada konsentrasinya. Selanjutnya, ketika menganalisis sampel, kurva kalibrasi ini digunakan untuk menghitung ulang intensitas terukur dalam konsentrasi.

Persiapan sampel untuk analisis.

Harus diingat bahwa beberapa miligram sampel dari permukaannya sebenarnya dianalisis. Oleh karena itu, untuk mendapatkan hasil yang benar, sampel harus homogen dalam komposisi dan struktur, sedangkan komposisi sampel harus identik dengan komposisi logam yang dianalisis. Saat menganalisis logam di pengecoran atau peleburan, disarankan untuk menggunakan cetakan dingin khusus untuk sampel pengecoran. Dalam hal ini, bentuk sampel dapat berubah-ubah. Sampel yang dianalisis hanya perlu memiliki permukaan yang cukup dan dapat dijepit di tripod. Adaptor khusus dapat digunakan untuk menganalisis sampel kecil seperti batang atau kabel.

Keuntungan dari metode:

Tanpa kontak,

Kemampuan untuk secara bersamaan mengukur sejumlah besar elemen,

Akurasi tinggi,

Batas deteksi rendah,

Kesederhanaan preparasi sampel,

Harga biaya rendah.

36. Spektroskopi serapan atom.

metode penentuan kuantitatif komposisi unsur zat uji dengan spektrum serapan atom, berdasarkan kemampuan atom untuk secara selektif menyerap radiasi elektromagnetik dalam penguraian. bagian dari spektrum. A.-a.a. menghabiskan spesial. perangkat - peredam. spektrofotometer. Sampel bahan yang dianalisis dilarutkan (biasanya dengan pembentukan garam); larutan dalam bentuk aerosol dimasukkan ke dalam nyala api pembakar. Di bawah pengaruh nyala api (3000 ° C), molekul garam terdisosiasi menjadi atom, yang dapat menyerap cahaya. Kemudian seberkas cahaya dilewatkan melalui nyala pembakar, dalam spektrum yang ada garis spektral yang sesuai dengan satu atau beberapa elemen lainnya. Garis spektral yang diselidiki diisolasi dari radiasi total oleh monokromator, dan intensitasnya dicatat oleh unit registrasi. mate. pemrosesan dilakukan sesuai dengan rumus: J = J0 * e-kvI,

di mana J dan J0, adalah intensitas cahaya yang ditransmisikan dan datang; kv - koefisien. penyerapan, tergantung pada frekuensinya; I - ketebalan lapisan penyerap

lebih sensitif daripada pembangkit listrik tenaga nuklir

37. Nefelometri dan turbidimetri.

S = log (I ° / I) intensitas jatuh. Dalam larutan (I °) kita bagi dengan intensitas yang keluar dari larutan (I) =

kekeruhan k-konst

b adalah panjang lintasan berkas cahaya

N adalah jumlah partikel per unit. larutan

Dalam analisis nephelometric dan turbidimetric, fenomena hamburan cahaya oleh partikel padat dalam suspensi dalam larutan digunakan.

Nephelometry adalah metode untuk menentukan dispersi dan konsentrasi sistem koloid dengan intensitas cahaya yang dihamburkan olehnya. Nephelometri, pengukuran dilakukan dalam perangkat khusus, nephelometer, tindakan yang didasarkan pada perbandingan intensitas cahaya yang dihamburkan oleh media yang diteliti dengan intensitas cahaya yang dihamburkan oleh media lain yang berfungsi sebagai standar. Teori hamburan cahaya oleh sistem koloid di mana ukuran partikel tidak melebihi setengah panjang gelombang cahaya datang dikembangkan oleh fisikawan Inggris J. Rayleigh pada tahun 1871. Menurut hukum Rayleigh, intensitas cahaya I dihamburkan dalam suatu arah tegak lurus terhadap sinar datang dinyatakan dengan rumus I = QNvlk - di mana q adalah intensitas cahaya datang, N adalah jumlah total partikel per satuan volume, atau konsentrasi parsial, v adalah volume satu partikel, \ adalah panjang gelombang cahaya datang, k adalah konstanta tergantung pada indeks bias partikel koloid dan medium pendispersi sekitarnya, jarak dari sumber cahaya, serta dari satuan pengukuran yang diterima.

Turbidimetri adalah metode untuk menganalisis media keruh berdasarkan pengukuran intensitas cahaya yang diserapnya. Pengukuran turbidimetri dilakukan dalam cahaya yang ditransmisikan menggunakan turbidimeter visual atau kolorimeter fotolistrik. Teknik pengukuran serupa dengan kolorimetri dan didasarkan pada penerapan pada media Bouguer-Lambert yang keruh - hukum Baer, ​​yang dalam kasus suspensi hanya berlaku untuk lapisan yang sangat tipis atau pada pengenceran yang signifikan. Turbidimetri membutuhkan pengamatan yang cermat terhadap kondisi untuk pembentukan fase terdispersi, mirip dengan yang diamati pada nefelometri. Peningkatan yang signifikan dalam turbidimetri adalah penggunaan titrasi turbidimetri turbidimetri dengan kolorimeter fotolistrik. Turbidimetri berhasil digunakan untuk penentuan analitik sulfat, fosfat, klorida, sianida, timbal, seng, dll.

Keuntungan utama dari metode nephelometric dan turbidimetric adalah sensitivitasnya yang tinggi, yang sangat berharga dalam kaitannya dengan elemen atau ion yang tidak memiliki reaksi warna. Dalam praktiknya, misalnya, penentuan nefelometrik klorida dan sulfat di perairan alami dan objek serupa banyak digunakan. Dalam hal akurasi, turbidimetri dan nefelometri lebih rendah daripada metode fotometri, yang terutama disebabkan oleh kesulitan dalam memperoleh suspensi dengan ukuran partikel yang sama, stabilitas dalam waktu, dll. sifat suspensi.

Nefelometri dan turbidimetri digunakan misalnya untuk menentukan SO4 berupa suspensi BaSO4, Cl- berupa suspensi AgCl, S2- berupa suspensi CuS dari bawah. batas isi yang ditentukan ~ 0,1 g / ml. Untuk menstandardisasi kondisi analisis dalam percobaan, perlu dikontrol secara ketat suhu, volume suspensi, konsentrasi reagen, kecepatan pengadukan, dan waktu pengukuran. Sedimentasi harus berlangsung cepat, dan partikel yang diendapkan harus berukuran kecil dan berprimitas rendah. Untuk mencegah koagulasi partikel besar, penstabil sering ditambahkan ke larutan, misalnya. gelatin, gliserin.

38. Kromatografi: sejarah asal, prinsip metode, aplikasi di pengadilan. Riset.

Kromatografi adalah metode penyerapan dinamis untuk pemisahan dan analisis campuran zat, serta untuk mempelajari sifat fisikokimia zat. Ini didasarkan pada distribusi zat antara dua fase - diam (fase padat atau cair yang terikat pada pembawa inert) dan bergerak (fase gas atau cair, eluen). Nama metode dikaitkan dengan percobaan kromatografi pertama, di mana pengembang metode, Mikhail Tsvet, memisahkan pigmen tanaman berwarna cerah.

Metode kromatografi pertama kali diterapkan oleh ahli botani Rusia Mikhail Semenovich Tsvet pada tahun 1900. Dia menggunakan kolom yang diisi dengan kalsium karbonat untuk memisahkan pigmen tumbuhan. Laporan pertama tentang pengembangan metode kromatografi dibuat oleh Tsvet pada tanggal 30 Desember 1901 di Kongres Naturalis dan Dokter XI di Sankt Peterburg. Karya cetak pertama tentang kromatografi diterbitkan pada tahun 1903, di jurnal Prosiding Masyarakat Naturalis Warsawa... Untuk pertama kalinya istilah kromatografi muncul dalam dua karya cetak Color pada tahun 1906, diterbitkan di majalah Jerman Berichte der Deutschen Botanischen Gesellschaft... Pada tahun 1907, Color mendemonstrasikan metodenya Masyarakat Botani Jerman.

Pada tahun 1910-1930, metode tersebut tidak sepatutnya dilupakan dan praktis tidak berkembang.

Pada tahun 1931, R. Kuhn, A. Winterstein dan E. Lederer mengisolasi fraksi dan dalam bentuk kristal dari karoten mentah menggunakan kromatografi, sehingga menunjukkan nilai preparatif dari metode tersebut.

Pada tahun 1941, A.J.P. Martin dan R.L.M.Sing mengembangkan jenis kromatografi baru berdasarkan perbedaan koefisien distribusi zat yang akan dipisahkan antara dua cairan yang tidak dapat bercampur. Metode itu bernama “ kromatografi partisi».

Pada tahun 1947 TB Gapon, EN Gapon dan FM Shemyakin mengembangkan metode "kromatografi pertukaran ion".

Pada tahun 1952, J. Martin dan R. Sing dianugerahi Hadiah Nobel Kimia untuk pengembangan metode kromatografi partisi.

Sejak pertengahan abad ke-20 hingga saat ini, kromatografi telah berkembang secara intensif dan menjadi salah satu metode analisis yang paling banyak digunakan.

Klasifikasi: Gas, Cairan

Dasar-dasar kromatografi proses. Untuk melakukan kromatografi. pemisahan dalam - dalam atau definisi fisik dan kimianya. karakteristik biasanya digunakan khusus. instrumen - kromatografi. Utama simpul kromatografi - kromatografi. kolom, detektor, dan alat pengantar sampel. Kolom yang berisi sorben melakukan fungsi membagi campuran yang dianalisis menjadi komponen komponen, dan detektor melakukan fungsi kuantitasnya. definisi. Detektor yang terletak di pintu keluar kolom secara otomatis dan terus menerus menentukan konsentrasi senyawa yang dipisahkan. dalam aliran bergerak Setelah pengenalan campuran yang dianalisis dengan aliran fase gerak ke dalam kolom, zona all-in terletak di awal kromatografi. kolom (gbr. 1). Di bawah aksi aliran fase gerak, komponen campuran mulai bergerak sepanjang kolom dengan desember. kecepatan, yang nilainya berbanding terbalik dengan koefisien distribusi K dari komponen yang dikromatografi. Zat yang diserap dengan baik, nilai konstanta distribusi yang besar, bergerak di sepanjang lapisan sorben di sepanjang kolom lebih lambat daripada yang diserap dengan buruk. Oleh karena itu, komponen A meninggalkan kolom paling cepat, kemudian komponen B, dan komponen C (K A<К Б <К В). Сигнал детектора, величина к-рого пропорциональна концентрации определяемого в-ва в потоке элюента, автоматически непрерывно записывается и регистрируется (напр., на диаграммной ленте). Полученная хроматограмма отражает расположение хроматографич. зон на слое сорбента или в потоке подвижной фазы во времени.

Beras. 1. Pemisahan campuran tiga komponen (A, B dan C) pada kolom kromatografi K dengan detektor D: a - posisi zona kromatografi komponen yang dipisahkan dalam kolom pada interval waktu tertentu; b - kromatogram (C - sinyal, t - waktu) .

Dengan kromatografi lapis datar. memisahkan selembar kertas atau piring dengan lapisan sorben dengan sampel yang diterapkan dari zat yang diselidiki ditempatkan dalam kromatografi. kamera. Setelah pemisahan, komponen ditentukan dengan metode yang sesuai.

39. Klasifikasi metode kromatografi.

Kromatografi adalah metode untuk pemisahan dan analisis zat berdasarkan distribusi penganalisis. Pulau antara 2 fase: bergerak dan diam

Suatu larutan campuran zat yang akan dipisahkan dilewatkan melalui tabung gelas (kolom adsorpsi) yang diisi dengan adsorben. Akibatnya, komponen campuran ditahan pada ketinggian kolom adsorben yang berbeda dalam bentuk zona (lapisan) terpisah. Hal-hal yang lebih baik adsorbir. Nah di bagian atas pilar, dan lebih parah lagi terserap di bagian bawah pilar. Zat-zat yang tidak dapat diserap melewati kolom tanpa berlama-lama dan dikumpulkan dalam filter.

Klasifikasi:

1. Menurut keadaan agregasi fase.

1) Bergerak

A) gas (gas inert: helium, argon, azon)

B) cair

2. dengan cara melaksanakan

1) di pesawat (planar); kertas lapisan tipis

2) berbentuk kolom

A) dikemas (kolom dikemas diisi dengan sorben)

B) kapiler (kapiler kaca / kuarsa tipis pada permukaan bagian dalam di mana fase diam diterapkan)

Anda bisa def. Hal-hal dalam jumlah kecil.

Zat-zat yang mudah menguap dipisahkan.

40. Kromatogram. Parameter utama puncak kromatografi.

Kromatogram adalah hasil pencatatan ketergantungan konsentrasi komponen pada outlet dari kolom tepat waktu.

H S

Setiap puncak dalam kromatogram ditandai oleh dua parameter utama

1. Waktu retensi ( T R) Adalah waktu dari saat injeksi sampel yang dianalisis hingga saat pendaftaran puncak kromatografi maksimum. Itu tergantung pada sifat zat dan merupakan karakteristik kualitatif.

2. Tinggi ( H) atau daerah ( S) puncak

S = ½ ω × H. (4)

Tinggi dan luas puncak tergantung pada jumlah zat dan merupakan karakteristik kuantitatif.

Waktu retensi terdiri dari dua komponen - waktu tinggal zat dalam fase gerak ( T M) dan waktu yang dihabiskan dalam fase diam ( T S):

Identifikasi puncak komponen yang tidak diketahui dari campuran yang dianalisis dilakukan dengan membandingkan (perbandingan) rel. nilai ditentukan langsung dari kromatogram, dengan data tabular yang sesuai untuk senyawa yang diketahui. Saat mengidentifikasi dalam kromatografi, hanya negatif yang valid. menjawab; misalnya, puncak i bukan situs A jika waktu retensi puncak i dan situs A tidak bertepatan. Kebetulan waktu retensi puncak i dan pulau A adalah kondisi yang diperlukan, tetapi tidak cukup untuk kesimpulan bahwa puncak i adalah sumber A.

Dalam pekerjaan praktis, pilihan satu atau lain parameter untuk interpretasi kuantitatif kromatogram ditentukan oleh pengaruh gabungan dari beberapa faktor, kecepatan dan kenyamanan perhitungan, bentuk (lebar, sempit) dan tingkat asimetri kromatografi. puncak, efisiensi kolom yang digunakan, kelengkapan pemisahan komponen campuran, keberadaan perangkat otomatis yang diperlukan (integrator, sistem komputer untuk memproses data analisis kromatografi).

Parameter puncak kromatografi yang ditentukan diukur oleh operator pada kromatogram secara manual pada akhir siklus pemisahan komponen campuran yang dianalisis.

Parameter puncak kromatografi yang ditentukan diukur secara otomatis menggunakan voltmeter digital, integrator atau komputer khusus secara bersamaan dengan pemisahan komponen campuran yang dianalisis dalam kolom dan merekam kromatogram

Karena teknik penguraian kode kromatogram direduksi menjadi pengukuran parameter puncak kromatografi senyawa yang diinginkan dan senyawa standar, kondisi kromatografi harus memastikan pemisahan lengkapnya, sejauh mungkin, semua komponen lain dari sampel asli di bawah standar yang diterima. kondisi analitik tidak dapat dipisahkan satu sama lain atau bahkan tidak muncul sama sekali pada kromatogram (ini adalah keunggulan metode standar internal dibandingkan metode normalisasi internal)

41. Analisis kromatografi kualitatif.

Dengan panjang kolom yang cukup, pemisahan sempurna dari komponen campuran apapun dapat dilakukan. Dan setelah elusi komponen yang dipisahkan menjadi fraksi terpisah (eluat), tentukan jumlah komponen campuran (sesuai dengan jumlah eluat), tentukan komposisi kualitatifnya, dan tentukan jumlah masing-masing dengan menggunakan metode analisis kuantitatif yang sesuai. .

Analisis kromatografi kualitatif, yaitu identifikasi zat dengan kromatogramnya dapat dilakukan dengan membandingkan karakteristik kromatografi, paling sering dari volume retensi (yaitu, volume fase gerak yang melewati kolom dari awal injeksi campuran hingga munculnya ini komponen keluar dari kolom), ditemukan dalam kondisi tertentu untuk komponen campuran yang dianalisis dan untuk referensi.

42. Analisis kromatografi kuantitatif.

Analisis kromatografi kuantitatif biasanya dilakukan pada kromatografi. Metode ini didasarkan pada pengukuran berbagai parameter puncak kromatografi, tergantung pada konsentrasi zat yang dikromatografi - tinggi, lebar, luas dan volume retensi atau produk dari volume retensi dan tinggi puncak.

Kromatografi gas kuantitatif menggunakan metode kalibrasi absolut dan normalisasi internal, atau normalisasi. Metode standar internal juga digunakan. Dengan kalibrasi absolut, ketergantungan tinggi atau luas puncak pada konsentrasi zat ditentukan secara eksperimental dan grafik kalibrasi dibuat atau koefisien yang sesuai dihitung. Selanjutnya, karakteristik puncak yang sama dalam campuran yang dianalisis ditentukan, dan konsentrasi analit ditemukan dari grafik kalibrasi. Metode sederhana dan akurat ini sangat penting untuk penentuan jejak kontaminan.

Saat menggunakan metode normalisasi internal, jumlah parameter puncak apa pun, misalnya, jumlah ketinggian semua puncak atau jumlah luasnya, diambil sebagai 100%. Kemudian rasio tinggi suatu puncak individu dengan jumlah ketinggian atau rasio luas satu puncak dengan jumlah luas jika dikalikan 100 akan mencirikan fraksi massa (%) komponen dalam campuran . Dengan pendekatan ini, ketergantungan nilai parameter yang diukur pada konsentrasi harus sama untuk semua komponen campuran.

43. Kromatografi planar. Menggunakan kromatografi lapis tipis untuk analisis tinta.

Bentuk pertama penggunaan selulosa dalam kromatografi lapis tipis adalah kromatografi kertas. Pelat yang tersedia untuk KLT dan KLT berkinerja tinggi memungkinkan pemisahan campuran zat polar, sementara setidaknya campuran terner air, pelarut organik yang tidak dapat bercampur dengannya, dan pelarut larut air yang mendorong pembentukan satu fase dalam asam klorida adalah digunakan sebagai eluen (7)
Di sini DU2 adalah perbedaan potensial antara perak klorida dan asam klorida pada konsentrasi klorida
asam 0,1 mol / l, DU20 adalah beda potensial antara perak klorida dan asam klorida pada
konsentrasi klorida dalam asam 1 mol / l (standar), R, T dan F - masing-masing gas universal
konstan, suhu mutlak dan bilangan Faraday. Karena konsentrasi efektif klorida dalam
perak klorida secara alami konstan, dan dalam asam klorida konstan karena tabung tertutup dan tidak
bertukar materi dengan ruang luar, yang berarti rasio dan logaritma rasionya konstan:
DU2 = konstanta.
Hanya ada satu komponen dari rantai sel elektrokimia DU3 yang terhubung seri.
Ini adalah perbedaan potensial melintasi membran kaca. Bahan diafragma dipilih sedemikian rupa sehingga
kaca memungkinkan ion hidrogen untuk melewati dan tidak memungkinkan ion lain untuk melewati.
Sejumlah penelitian eksperimental telah menunjukkan bahwa perbedaan potensial ini ditentukan
persamaan:
DU3 = (RT / F) ln (eksternal / [H +] dalam asam klorida) (8)
Sampai saat ini, tidak ada teori yang tepat untuk menjelaskan fakta ini, meskipun ada beberapa
penjelasan.
Logaritma rasio sama dengan selisih logaritma:
DU3 = (RT / F) ln (eksternal) - (RT / F) ln [H +] dalam asam klorida) (9)
Suku kedua di ruas kanan Persamaan (9) tidak bergantung pada komposisi solusi eksternal, jadi kita dapat
menganggapnya konstan.

20.

Pengukuran elektrokimia

Pengalaman Foxboro selama 45 tahun dalam instrumentasi analitik berisi galaksi inovasi teknis yang signifikan. Sensor tahan lama dari seri DolpHin telah merevolusi pengukuran pH. Sensor terbaru yang dirilis adalah sensor FT10 yang unik, sensor konduktivitas flow-through tanpa elektroda yang dirancang untuk lingkungan paling korosif dan digunakan dalam industri semikonduktor, bahan kimia halus, dan industri lainnya.

875 Series Intelligent Electrochemical Analyzer adalah platform ideal untuk semua kebutuhan analisis elektrokimia Anda. Pilih untuk pengukuran akurat dari berbagai variabel, dari konduktivitas listrik dan resistivitas hingga kontak ph / OR P dan konduktivitas tanpa elektroda. Alat analisa ini adalah alat analisa yang paling mudah digunakan di pasaran saat ini.

Semua model Seri 875 dikemas dengan fitur yang berguna, mulai dari log peristiwa (hingga 100 peristiwa dengan stempel waktu dan tanggal) hingga diagnostik sensor dan penganalisis lengkap. Penganalisis 875H memiliki pengenalan buffer otomatis untuk kalibrasi pH yang sempurna dan perawatan jarak jauh untuk pembersihan dan kalibrasi sensor.

875C menawarkan peralihan aplikasi dan penyimpanan hingga tiga set konfigurasi aplikasi yang berisi set kurva kustom. Setiap model 875 memiliki semua keunggulan yang Anda butuhkan untuk alat analisis. Hal ini ditandai dengan kecepatan maksimum dan kemudahan pemasangan, konfigurasi, kalibrasi, dan pengoperasian. 875 memiliki layar LCD backlit yang besar; petunjuk di layar dengan menu intuitif; pemasangan panel atau lapangan; akses mudah ke kabel listrik, dan berbagai fitur dan kemampuan tambahan lainnya yang disesuaikan secara khusus untuk industri atau aplikasi Anda. Alat analisis ini ditenagai oleh listrik dan disertifikasi untuk digunakan di area berbahaya Kelas I, Divisi 2.

Penganalisis yang mudah digunakan yang telah menjadi standar industri de facto Foxboro 870IT Intelligent Two-Wire Analyzer juga mencakup banyak fitur dan kemampuan yang digunakan oleh 875. Ini telah menjadi standar industri, menawarkan rangkaian built-in yang sama. dalam kemampuan seperti diagnostik sensor tingkat lanjut, kemudahan penggunaan dengan menggunakan sistem menu terpandu, dan konfigurasi berbasis PC. 870IT bertenaga loop, menghasilkan biaya pemasangan kabel yang lebih rendah. Alat analisa ini juga secara intrinsik aman dan bersertifikat untuk digunakan di area berbahaya Kelas I, Divisi 1.

Kami menawarkan berbagai macam teknologi inovatif, bahan, ukuran dan bentuk sensor. Kami dapat menangani solusi kerja Anda: dari air yang sangat murni hingga asam yang paling agresif. Penawaran kami meliputi sensor konduktivitas tanpa elektroda, sensor pH / ORP / ISE, sensor konduktivitas flow-through, sensor konduktivitas / resistivitas kontak, dan sensor oksigen terlarut Foxboro.

Berbagai macam sensor yang tersedia sangat menyederhanakan persyaratan pemasangan, kalibrasi, ketersediaan, pemecahan masalah, dan pemeliharaan Anda.

Sensor Foxboro memberikan manfaat khusus untuk setiap aplikasi yang diperlukan:

Untuk pengukuran air murni dan ultra murni, sensor 871CR kami, dengan rasio sel dari 0,1 cm-1 hingga 10 cm-1, memiliki akurasi pengukuran setinggi mungkin.

Untuk bahan kimia keras atau industri proses, sensor in-line 871FT kami menggunakan metode inovatif non-invasif untuk mengukur konduktivitas.

Untuk pengukuran konduktivitas dan konsentrasi, sensor 871EC kami tersedia dalam berbagai bahan, ukuran, dan aksesori pemasangan terluas yang tersedia.

Untuk mengukur konduktivitas bahan kimia paling agresif dan/atau kemurnian tinggi menggunakan desain flow-through non-invasif, non-logam (semua komponen Teflon, PFA), pilih sensor FT10 baru kami.

Untuk pengukuran oksigen terlarut, sensor 871DO kami yang kokoh dan dapat dibangun kembali, dengan perawatan rutin, dapat bertahan selama bertahun-tahun, bahkan dalam kondisi terberat.

Sederhanakan kalibrasi sensor konduktivitas tanpa elektroda Foxboro menggunakan colokan kalibrasi resistif EP485 presisi tinggi kami. Kalibrasi presisi dengan alat yang pas di saku baju!

Keluarga sensor DolpHin telah merevolusi bidang perangkat lapangan. Dengan daya tahan yang luar biasa di lingkungan yang paling keras, dan kemudahan penggunaan yang ekstrem untuk aplikasi apa pun, DolpHin telah menjadi standar industri untuk sensor pH / ORP. Teknologi DolpHin juga digunakan pada sensor 871PH yang dapat dibangun kembali.

Sensor DolpHin tetap sangat akurat bahkan dengan dua kali masa pakai sensor kompetitif dalam aplikasi suhu tinggi dan siklus termal hingga 1210C. Mereka mempertahankan respons yang cepat terhadap perubahan suhu - mereka dua kali lebih cepat dari sensor standar - di bawah kondisi keras yang sama, dan mereka beroperasi pada tekanan hingga 100 psi.

Perkembangan terbaru adalah rangkaian sensor pH sekali pakai berkinerja tinggi yang tersedia dalam desain faktor bentuk 12mm yang sangat populer. Seri PH12 baru Foxboro menampilkan sensor MENGINTIP untuk pertama kalinya di industri manufaktur; menjadikan sensor pH 12mm paling tahan lama di dunia. Ini dilengkapi dengan elektroda pengukur diafragma datar dan tidak ada bagian logam yang dibasahi proses. Basis non-logamnya adalah fitur standar yang memungkinkan diagnostik sensor yang sangat hemat biaya.