Kimia analitik dan metode analisis fisikokimia. Sinyal analitis. Metode analisis dalam kimia analitik (kimia, fisika dan fisika-kimia). Metode analisis fisik dan kimia: konsep umum

Kuliah 9. Dasar-dasar analisis kuantitatif.

1. Klasifikasi metode analisis kimia.

2. Jenis penentuan gravimetri.

3. karakteristik umum metode analisis gravimetri.

4. Metode analisis titrimetri volumetrik.

5. Perhitungan dalam analisis titrimetri.

6. Metode analisis titrimetri.

D.Z. sesuai akun Pustovalov hlm. 181-218.

Klasifikasi metode analisis kimia.

col dan jujur sebuah liz - Col.a. - seperangkat metode kimia, fisika-kimia dan fisika untuk menentukan rasio kuantitatif komponen yang membentuk analit.

Metode analisis kuantitatif:

1) kimia (gravimetri, titrimetri, analisis gas);

2) metode fisika dan kimia (fotometri, elektrokimia, analisis kromatografi);

3) spektral fisik: luminescent, dll.

Seiring dengan analisis kualitatif, Kol. sebuah. adalah salah satu cabang utama kimia analitik. Menurut jumlah zat yang diambil untuk analisis, metode makro, semi-mikro, mikro dan ultra-mikro dibedakan. Dalam metode makro, massa sampel biasanya >100 mg, volume larutan > 10 ml; dalam ultramicromethods - masing-masing 1-10 -1 mg dan 10 -3 -10 -6 ml(lihat juga Analisis mikrokimia, Analisis ultramikrokimia) . Tergantung pada objek studi, K. a. anorganik dan organik dibedakan, yang, pada gilirannya, dibagi menjadi analisis unsur, fungsional, dan molekuler.. Analisis unsur memungkinkan Anda untuk menentukan kandungan elemen (ion), analisis fungsional - kandungan atom dan grup fungsional (reaktif) dalam objek yang dianalisis. Molekul K. a. melibatkan analisis senyawa kimia individu yang dicirikan oleh berat molekul tertentu. Yang sangat penting adalah apa yang disebut analisis fase - seperangkat metode untuk memisahkan dan menganalisis komponen struktural individu (fase) dari sistem heterogen. Selain spesifisitas dan sensitivitas (lihat Analisis kualitatif), karakteristik penting dari metode K. dan. - akurasi, yaitu nilai kesalahan relatif penentuan; akurasi dan sensitivitas dalam K. a. dinyatakan sebagai persentase.

Untuk metode kimia klasik K. a. meliputi: analisis gravimetri, berdasarkan pengukuran massa analit yang akurat, dan analisis volumetrik. Yang terakhir termasuk analisis titrimetri volumetrik - metode untuk mengukur volume larutan reagen yang dikonsumsi dalam reaksi dengan analit, dan analisis volume gas - metode untuk mengukur volume produk gas yang dianalisis (lihat Analisis titrimetri, Analisis gas) .

Seiring dengan metode kimia klasik, metode fisik dan fisikokimia (instrumental) CA banyak digunakan, berdasarkan pengukuran optik, listrik, adsorpsi, katalitik, dan karakteristik lain dari zat yang dianalisis, yang tergantung pada kuantitasnya (konsentrasi). Biasanya metode ini dibagi menjadi beberapa kelompok berikut: elektrokimia (konduktometri, polarografi, potensiometri, dll.); spektral atau optik (analisis spektral emisi dan absorpsi, fotometri, kolorimetri, nefelometri, analisis pendaran, dll.); Sinar-X (analisis spektral sinar-X serapan dan emisi, analisis fase sinar-X, dll.); kromatografi (kromatografi cair, gas, gas-cair, dll.); radiometrik (analisis aktivasi, dll.); spektrometri massa. Metode yang terdaftar, lebih rendah dari yang kimia dalam akurasi, secara signifikan melebihi mereka dalam sensitivitas, selektivitas, kecepatan eksekusi. Ketepatan metode kimia K. a. biasanya dalam kisaran 0,005-0,1%; kesalahan dalam penentuan dengan metode instrumental adalah 5-10%, dan kadang-kadang lebih. Sensitivitas beberapa metode Untuk dan. diberikan di bawah (%):

Volume................................................. ......10 -1

Gravimetri .......................................... 10 -2

Spektral Emisi.................................10 -4

Spektral serapan sinar-X ...... 10 -4

Spektrometri massa ................................... 10 -4

Koulometri ................................................... 10 -5

Berpendar ................................................... 10 - 6 -10 -5

Kolorimetri fotometrik ......... 10 -7 -10 -4

Polarografi ........................................10 -8 -10 -6

Aktivasi ................................................................... ............10 -9 -10 -8

Ketika menggunakan metode fisik dan fisika-kimia Untuk. dan. sebagai aturan, jumlah mikro zat diperlukan. Analisis dalam beberapa kasus dapat dilakukan tanpa merusak sampel; terkadang perekaman hasil secara terus menerus dan otomatis juga dimungkinkan. Metode ini digunakan untuk menganalisis zat dengan kemurnian tinggi, mengevaluasi hasil produk, mempelajari sifat dan struktur zat, dll. Lihat juga Elektro metode kimia analisis, Analisis spektral, Kromatografi, Analisis metode kinetik, Nephelometry, Kolorimetri, Analisis aktivasi.

1) metode analisis kimia:

Gravimetri- berdasarkan penentuan massa suatu zat yang diisolasi dalam bentuk murni atau dalam bentuk senyawa yang komposisinya diketahui.

sisi positif "+" - memberikan hasil kekuatan tinggi,

sisi negatif dari "-" adalah pekerjaan yang sangat memakan waktu.

Titrimetri -(volumetrik) - berdasarkan pengukuran akurat dari reagen yang dihabiskan untuk reaksi dengan komponen tertentu. Pereaksi diambil dalam bentuk larutan dengan konsentrasi tertentu (larutan titrasi).

kecepatan tinggi analisis;

Hasil yang kurang akurat dibandingkan dengan gravimetri.

Tergantung pada jenis reaksi yang terjadi selama titrasi, berikut ini dibedakan: metode:

Metode titrasi asam basa,

Metode titrasi reduktif,

metode presipitasi,

Pembentukan kompleks.

2) Metode fisika-kimia- berdasarkan pengukuran penyerapan, transmisi, hamburan cahaya oleh solusi yang ditentukan.

Untuk sebagian besar metode fotometrik, intensitas warna larutan diperkirakan secara visual atau menggunakan instrumen yang sesuai.

Ini digunakan untuk komponen tertentu yang merupakan bagian dari analit dalam jumlah yang sangat kecil;

Keakuratan metode ini lebih rendah daripada di gravimetri dan titrimetri.

Metode elektrokimia - analisis elektrogravimetri, konduktometri, potensiometri dan polarografi.

Metode Kromatografi- berdasarkan penggunaan fenomena adsorpsi selektif larutan suatu zat dan ion oleh berbagai zat atau adsorben: Al 2 O 3 , silika gel, pati, bedak,

permutide, resin sintetis dan zat lainnya.

Aplikasi: baik dalam analisis kuantitatif dan analisis kualitatif, terutama banyak digunakan untuk penentuan zat dan ion.

Insinyur lingkungan perlu tahu komposisi kimia bahan mentah, produk dan limbah produksi dan lingkungan - udara, air dan tanah; penting untuk diidentifikasi zat berbahaya dan menentukan konsentrasinya. Masalah ini terpecahkan kimia Analisis - ilmu menentukan komposisi kimia zat.

Masalah kimia analitik diselesaikan terutama dengan metode analisis fisikokimia, yang juga disebut instrumental. Mereka menggunakan pengukuran beberapa sifat fisik atau fisika-kimia suatu zat untuk menentukan komposisinya. Ini juga mencakup bagian tentang metode pemisahan dan pemurnian zat.

Tujuan dari kursus kuliah ini adalah untuk membiasakan diri dengan prinsip-prinsip metode analisis instrumental untuk menavigasi kemampuan mereka dan, atas dasar ini, menetapkan tugas khusus untuk spesialis - ahli kimia dan memahami arti dari hasil analisis.

literatur

Aleskovsky V.B. dll. Metode analisis fisika-kimia. L-d, "Kimia", 1988

Yu.S. Lyalikov. Metode analisis fisika dan kimia. M., penerbit "Chemistry", 1974

Vasiliev V.P. Landasan teori metode analisis fisik dan kimia M., Sekolah Tinggi, 1979

A.D. Zimon, N.F. Leshchenko. kimia koloid. M., "Agar", 2001

A.I. Mishustin, K.F. Belousova. kimia koloid ( Perangkat). Rumah penerbitan MIHM, 1990

Dua buku pertama adalah buku teks untuk siswa kimia dan karena itu cukup sulit bagi Anda. Hal ini membuat kuliah ini sangat berguna. Namun, Anda dapat membaca setiap bab.

Sayangnya, pihak administrasi belum mengalokasikan kredit tersendiri untuk mata kuliah ini, sehingga materinya termasuk dalam ujian umum, bersamaan dengan mata kuliah kimia fisika.

2. Klasifikasi metode analisis

Bedakan antara analisis kualitatif dan kuantitatif. Yang pertama menentukan keberadaan komponen tertentu, yang kedua - konten kuantitatifnya. Metode analisis dibagi menjadi kimia dan fisika-kimia. Dalam kuliah ini, kita hanya akan mempertimbangkan metode kimia yang didasarkan pada transformasi analit menjadi senyawa dengan sifat tertentu.

Dalam analisis kualitatif senyawa anorganik, sampel uji dipindahkan ke keadaan cair dengan melarutkannya dalam air atau larutan asam atau alkali, yang memungkinkan untuk mendeteksi unsur dalam bentuk kation dan anion. Misalnya, ion Cu 2+ dapat diidentifikasi dengan pembentukan ion kompleks 2+ berwarna biru cerah.

Analisis kualitatif dibagi menjadi fraksional dan sistematis. Analisis fraksional - deteksi beberapa ion dalam campuran dengan komposisi yang kira-kira diketahui.

Analisis sistematis adalah analisis lengkap menurut metode tertentu deteksi berurutan ion individu. Kelompok ion yang terpisah dengan sifat yang sama diisolasi dengan menggunakan reagen kelompok, kemudian kelompok ion dibagi menjadi subkelompok, dan mereka, pada gilirannya, menjadi ion terpisah, yang dideteksi menggunakan apa yang disebut. reaksi analitis. Ini adalah reaksi dengan efek eksternal - pengendapan, evolusi gas, perubahan warna larutan.

Sifat reaksi analitik - spesifisitas, selektivitas dan sensitivitas.

Kekhususan memungkinkan Anda untuk mendeteksi ion tertentu di hadapan ion lain dengan fitur karakteristik (warna, bau, dll.). Ada relatif sedikit reaksi seperti itu (misalnya, reaksi mendeteksi ion NH 4 + oleh aksi alkali pada suatu zat ketika dipanaskan). Secara kuantitatif, spesifisitas reaksi diperkirakan dengan nilai rasio pembatas, yang sama dengan rasio konsentrasi ion yang akan ditentukan dan ion pengganggu. Misalnya, reaksi jatuh pada ion Ni 2+ oleh aksi dimetilglioksim dengan adanya ion Co 2+ berhasil pada rasio pembatas Ni 2+ terhadap Co 2+ sama dengan 1:5000.

Selektivitas(atau selektivitas) reaksi ditentukan oleh fakta bahwa hanya beberapa ion yang memberikan efek eksternal yang serupa. Selektivitasnya semakin besar, semakin kecil jumlah ion yang memberikan efek serupa.

Kepekaan reaksi ditandai dengan batas deteksi atau batas pengenceran. Misalnya, batas deteksi dalam reaksi mikrokristalin terhadap ion Ca 2+ oleh aksi asam sulfat adalah 0,04 g Ca 2+ dalam setetes larutan.

Tugas yang lebih sulit adalah analisis senyawa organik. Karbon dan hidrogen ditentukan setelah pembakaran sampel, merekam karbon dioksida dan air yang dilepaskan. Ada sejumlah teknik untuk mendeteksi elemen lain.

Klasifikasi metode analisis berdasarkan kuantitas.

Komponen dibagi menjadi dasar (1 - 100% berat), kecil (0,01 - 1% berat) dan pengotor atau jejak (kurang dari 0,01% berat).

Tergantung pada massa dan volume sampel yang dianalisis, analisis makro dibedakan (0,5 - 1 g atau 20 - 50 ml),

semi-mikroanalisis (0,1 - 0,01 g atau 1,0 - 0,1 ml),

mikroanalisis (10 -3 - 10 -6 g atau 10 -1 - 10 -4 ml),

ultramikroanalisis (10 -6 - 10 -9 g, atau 10 -4 - 10 -6 ml),

submikroanalisis (10 -9 - 10 -12 g atau 10 -7 - 10 -10 ml).

Klasifikasi menurut sifat partikel yang ditentukan:

1.isotopik (fisik) - isotop ditentukan

2. unsur atau atom - satu set unsur kimia ditentukan

3. molekul - himpunan molekul yang membentuk sampel ditentukan

4. kelompok struktural (perantara antara atom dan molekul) - kelompok fungsional ditentukan dalam molekul senyawa organik.

5. fase - komponen objek heterogen (misalnya, mineral) dianalisis.

Jenis lain dari klasifikasi analisis:

Kotor dan lokal.

Destruktif dan non-destruktif.

Kontak dan jarak jauh.

diskrit dan kontinu.

Karakteristik penting dari prosedur analitis adalah kecepatan metode (kecepatan analisis), biaya analisis, dan kemungkinan otomatisasinya.

Studi tentang zat adalah masalah yang agak kompleks dan menarik. Memang, dalam bentuknya yang murni, mereka hampir tidak pernah ditemukan di alam. Paling sering, ini adalah campuran komposisi kompleks, di mana pemisahan komponen membutuhkan upaya, keterampilan, dan peralatan tertentu.

Setelah pemisahan, sama pentingnya untuk menentukan dengan benar kepemilikan suatu zat pada kelas tertentu, yaitu mengidentifikasinya. Tentukan titik didih dan titik leleh, hitung berat molekul, periksa radioaktivitas, dan sebagainya, secara umum, selidiki. Untuk ini, mereka digunakan cara yang berbeda, termasuk metode analisis fisika-kimia. Mereka cukup beragam dan membutuhkan penggunaan, sebagai suatu peraturan, peralatan khusus. Tentang mereka dan akan dibahas lebih lanjut.

Metode analisis fisik dan kimia: konsep umum

Apa saja metode untuk mengidentifikasi senyawa ini? Ini adalah metode yang didasarkan pada ketergantungan langsung semua sifat fisik suatu zat pada komposisi kimia strukturalnya. Karena indikator ini sangat individual untuk setiap senyawa, metode penelitian fisikokimia sangat efektif dan memberikan hasil 100% dalam menentukan komposisi dan indikator lainnya.

Jadi, sifat-sifat suatu zat dapat diambil sebagai dasar, seperti:

• kemampuan menyerap cahaya;
• konduktivitas termal;
• konduktivitas listrik;
• suhu mendidih;
• leleh dan parameter lainnya.

Metode penelitian fisikokimia memiliki perbedaan yang signifikan dari metode kimia murni untuk mengidentifikasi zat. Sebagai hasil dari pekerjaan mereka, tidak ada reaksi, yaitu transformasi suatu zat, baik yang dapat dibalik maupun yang tidak dapat diubah. Sebagai aturan, senyawa tetap utuh baik dalam hal massa dan komposisi.

Fitur dari metode penelitian ini

Ada beberapa fitur utama yang menjadi karakteristik metode tersebut untuk menentukan zat.

1. Sampel penelitian tidak perlu dibersihkan dari kotoran sebelum prosedur, karena peralatan tidak memerlukan ini.
2. Metode analisis fisikokimia memiliki tingkat sensitivitas yang tinggi, serta selektivitas yang meningkat. Oleh karena itu, jumlah sampel uji yang sangat kecil diperlukan untuk analisis, yang membuat metode ini sangat nyaman dan efisien. Bahkan jika diperlukan untuk menentukan elemen yang terkandung dalam berat basah total dalam jumlah yang dapat diabaikan, ini bukan merupakan hambatan untuk metode yang ditunjukkan.
3. Analisis hanya membutuhkan beberapa menit, jadi fitur lain adalah durasi pendek, atau kecepatan.
4. Metode penelitian yang dipertimbangkan tidak memerlukan penggunaan indikator yang mahal.

Jelas, kelebihan dan fiturnya cukup untuk membuat metode penelitian fisikokimia menjadi universal dan diminati di hampir semua penelitian, terlepas dari bidang kegiatannya.

Klasifikasi

Ada beberapa fitur atas dasar yang dianggap metode diklasifikasikan. Namun, kami akan menyajikan yang paling sistem umum, yang menyatukan dan mencakup semua metode utama penelitian yang berhubungan langsung dengan fisika dan kimia.

1. Metode penelitian elektrokimia. Mereka dibagi berdasarkan parameter yang diukur menjadi:

• potensiometri;
• voltametri;
• polarografi;
• osilometri;
• konduktometri;
• elektrogravimetri;
• koulometri;
• amperometri;
• dielkometri;
• konduktometri frekuensi tinggi.

2. Spektral. Termasuk:

• optik;
• spektroskopi fotoelektron sinar-X;
• elektromagnetik dan resonansi magnetik nuklir.

3. Termal. Dibagi menjadi:

• panas;
• termogravimetri;
• kalorimetri;
• entalpimetri;
• delatometri.

4. Metode kromatografi, yaitu:

• gas;
• sedimen;
• menembus gel;
• menukarkan;
• cairan.

Metode analisis fisikokimia juga dapat dibagi menjadi dua kelompok besar. Yang pertama adalah yang mengakibatkan kehancuran, yaitu kehancuran total atau sebagian dari suatu zat atau elemen. Yang kedua adalah non-destruktif, menjaga integritas sampel uji.

Aplikasi praktis dari metode tersebut

Area penggunaan metode kerja yang dipertimbangkan cukup beragam, tetapi semuanya, tentu saja, dalam satu atau lain cara, berhubungan dengan sains atau teknologi. Secara umum, beberapa contoh dasar dapat diberikan, yang darinya akan menjadi jelas mengapa metode seperti itu diperlukan.

1. Kontrol atas aliran proses teknologi yang kompleks dalam produksi. Dalam kasus ini, peralatan diperlukan untuk kontrol tanpa kontak dan pelacakan semua tautan struktural dari rantai kerja. Perangkat yang sama akan memperbaiki malfungsi dan malfungsi dan memberikan laporan kuantitatif dan kualitatif yang akurat tentang tindakan korektif dan pencegahan.
2. Melakukan kimia kerja praktek untuk tujuan penentuan kualitatif dan kuantitatif hasil produk reaksi.
3. Studi tentang sampel suatu zat untuk menetapkan komposisi unsurnya yang tepat.
4. Penentuan kuantitas dan kualitas pengotor dalam massa total sampel.
5. Analisis yang akurat dari partisipan reaksi antara, utama dan sampingan.
6. Penjelasan rinci tentang struktur materi dan sifat-sifat yang ditunjukkannya.
7. Penemuan elemen baru dan memperoleh data yang mengkarakterisasi properti mereka.
8. Konfirmasi praktis dari data teoritis diperoleh secara empiris.
9. Pekerjaan analitis dengan zat kemurnian tinggi yang digunakan di berbagai cabang teknologi.
10. Titrasi larutan tanpa menggunakan indikator, yang memberikan hasil yang lebih akurat dan memiliki kontrol yang sangat sederhana, berkat pengoperasian perangkat. Artinya, pengaruh faktor manusia dikurangi menjadi nol.
11. Metode analisis fisikokimia utama memungkinkan untuk mempelajari komposisi:

• mineral;
• mineral;
• silikat;
• meteorit dan benda asing;
• logam dan bukan logam;
• paduan;
• zat organik dan anorganik;
• kristal tunggal;
• elemen langka dan jejak.

Area penggunaan metode

• daya nuklir;
• fisika;
• kimia;
• elektronik radio;
• teknologi laser;
• penelitian luar angkasa dan lain-lain.

Klasifikasi metode analisis fisikokimia hanya menegaskan seberapa komprehensif, akurat dan serbaguna metode tersebut untuk digunakan dalam penelitian.

Metode elektrokimia

Dasar dari metode ini adalah reaksi dalam larutan air dan pada elektroda di bawah aksi arus listrik, yaitu, dengan kata lain, elektrolisis. Oleh karena itu, jenis energi yang digunakan dalam metode analisis ini adalah aliran elektron.

Metode-metode ini memiliki klasifikasi metode analisis fisiko-kimia mereka sendiri. Kelompok ini termasuk spesies berikut.

1. Analisis berat listrik. Menurut hasil elektrolisis, massa zat dikeluarkan dari elektroda, yang kemudian ditimbang dan dianalisis. Jadi dapatkan data tentang massa senyawa. Salah satu jenis karya tersebut adalah metode elektrolisis internal.
2. Polarografi. Dasarnya adalah pengukuran kekuatan arus. Indikator inilah yang akan berbanding lurus dengan konsentrasi ion yang diinginkan dalam larutan. Titrasi amperometri larutan adalah variasi dari metode polarografi yang dipertimbangkan.
3. Coulometry didasarkan pada hukum Faraday. Jumlah listrik yang dihabiskan untuk proses diukur, dari mana mereka kemudian melanjutkan ke perhitungan ion dalam larutan.
4. Potensiometri - berdasarkan pengukuran potensi elektroda peserta dalam proses.

Semua proses yang dipertimbangkan adalah metode fisikokimia untuk analisis kuantitatif zat. Menggunakan metode penelitian elektrokimia, campuran dipisahkan menjadi komponen penyusunnya, jumlah tembaga, timbal, nikel dan logam lainnya ditentukan.

Spektral

Ini didasarkan pada proses radiasi elektromagnetik. Ada juga klasifikasi dari metode yang digunakan.

1. Fotometri api. Untuk melakukan ini, zat uji disemprotkan ke dalam nyala api terbuka. Banyak kation logam memberikan warna dengan warna tertentu, sehingga identifikasinya dimungkinkan dengan cara ini. Pada dasarnya, ini adalah zat seperti: logam alkali dan alkali tanah, tembaga, galium, talium, indium, mangan, timah, dan bahkan fosfor.
2. Spektroskopi serapan. Termasuk dua jenis: spektrofotometri dan kolorimetri. Dasarnya adalah penentuan spektrum yang diserap oleh zat. Ini beroperasi baik di bagian yang terlihat dan di bagian radiasi yang panas (inframerah).
3. Turbidimetri.
4. Nefelometri.
5. Analisis bercahaya.
6. Refraktometri dan Polarometri.

Jelas, semua metode yang dipertimbangkan dalam kelompok ini adalah metode analisis kualitatif suatu zat.

Analisis emisi

Hal ini menyebabkan pancaran atau penyerapan gelombang elektromagnetik. Menurut indikator ini, seseorang dapat menilai komposisi kualitatif zat, yaitu, elemen spesifik apa yang termasuk dalam komposisi sampel penelitian.

kromatografi

Studi fisikokimia sering dilakukan di lingkungan yang berbeda. Dalam hal ini, sangat nyaman dan metode yang efektif menjadi kromatografi. Mereka dibagi menjadi beberapa jenis berikut.

1. cairan adsorpsi. Di jantung kemampuan yang berbeda dari komponen untuk adsorpsi.
2. Kromatografi gas. Juga berdasarkan kapasitas adsorpsi, hanya untuk gas dan zat dalam keadaan uap. Digunakan dalam produksi massal senyawa serupa keadaan agregasi ketika produk keluar dalam campuran untuk dipisahkan.
3. Kromatografi partisi.
4. Redoks.
5. Pertukaran ion.
6. Kertas.
7. Lapisan tipis.
8. Sedimen.
9. Kompleks adsorpsi.

Panas

Studi fisika dan kimia juga melibatkan penggunaan metode berdasarkan panas pembentukan atau peluruhan zat. Metode semacam itu juga memiliki klasifikasi sendiri.

1. Analisis termal.
2. Termogravimetri.
3. kalorimetri.
4. Entalpometri.
5. Dilatometri.

Semua metode ini memungkinkan Anda untuk menentukan jumlah panas, peralatan mekanis, entalpi zat. Berdasarkan indikator ini, komposisi senyawa dihitung.

Metode kimia analitik

Bagian kimia ini memiliki karakteristiknya sendiri, karena tugas utama yang dihadapi analis adalah penentuan kualitatif komposisi suatu zat, identifikasinya, dan penghitungan kuantitatif. Berkaitan dengan itu, metode analisis analisis dibagi menjadi:

• bahan kimia;
• biologis;
• fisik dan kimia.

Karena kami tertarik pada yang terakhir, kami akan mempertimbangkan mana yang digunakan untuk menentukan zat.

Varietas utama metode fisikokimia dalam kimia analitik

1. Spektroskopi - semuanya sama seperti yang dibahas di atas.
2. Spektral massa - berdasarkan aksi medan listrik dan magnet pada Radikal bebas, partikel atau ion. Asisten laboratorium analisis fisikokimia memberikan efek gabungan dari medan gaya yang ditunjukkan, dan partikel dipisahkan menjadi aliran ion terpisah sesuai dengan rasio muatan dan massa.
3. metode radioaktif.
4. Elektrokimia.
5. Biokimia.
6. Panas.

Metode pemrosesan apa yang memungkinkan kita mempelajari zat dan molekul? Pertama, komposisi isotop. Dan juga: produk reaksi, kandungan partikel tertentu terutama zat murni, massa senyawa yang diinginkan dan hal-hal lain yang berguna bagi para ilmuwan.

Dengan demikian, metode kimia analitik adalah cara penting untuk memperoleh informasi tentang ion, partikel, senyawa, zat dan analisisnya.

Semua metode yang ada kimia analitik dapat dibagi menjadi metode pengambilan sampel, penguraian sampel, pemisahan komponen, deteksi (identifikasi) dan penentuan.

Hampir semua metode didasarkan pada hubungan antara komposisi suatu zat dan sifat-sifatnya. Untuk mendeteksi komponen atau jumlahnya, ukur sinyal analitis.

Sinyal analitis adalah rata-rata pengukuran besaran fisika pada tahap akhir analisis. Sinyal analitik secara fungsional terkait dengan konten komponen yang ditentukan. Ini mungkin kekuatan arus, EMF sistem, kerapatan optik, intensitas radiasi, dll.

Jika perlu untuk mendeteksi komponen apa pun, penampilan sinyal analitik biasanya tetap - munculnya endapan, warna, garis dalam spektrum, dll. Munculnya sinyal analitik harus direkam dengan andal. Pada sejumlah komponen tertentu, besarnya sinyal analitik diukur: massa deposit, kekuatan arus, intensitas garis spektrum, dll. Kemudian konten komponen dihitung menggunakan sinyal analitik ketergantungan fungsional - konten: y=f(c), yang ditetapkan dengan perhitungan atau pengalaman dan dapat disajikan dalam bentuk rumus, tabel, atau grafik.

Dalam kimia analitik, ada metode analisis kimia, fisika dan fisika-kimia.

Dalam metode analisis kimia, unsur atau ion yang ditentukan diubah menjadi senyawa yang memiliki satu atau lain sifat karakteristik, atas dasar yang dapat ditetapkan bahwa senyawa khusus ini terbentuk.

Metode Kimia analisis memiliki ruang lingkup tertentu. Selain itu, kecepatan melakukan analisis menggunakan metode kimia tidak selalu memenuhi kebutuhan produksi, di mana sangat penting untuk mendapatkan analisis tepat waktu, sementara masih memungkinkan untuk mengatur proses teknologi. Oleh karena itu, seiring dengan metode kimia, metode analisis fisik dan fisika-kimia menjadi lebih luas.

Metode Fisik analisis didasarkan pada pengukuran beberapa

parameter sistem yang merupakan fungsi komposisi, seperti spektrum serapan emisi, konduktivitas listrik atau termal, potensial elektroda yang direndam dalam larutan, permitivitas, indeks bias, resonansi magnetik nuklir, dll.

Metode analisis fisika memungkinkan untuk memecahkan masalah yang tidak dapat diselesaikan dengan metode analisis kimia.

Untuk analisis zat, metode analisis fisikokimia berdasarkan: reaksi kimia, yang jalannya disertai dengan perubahan sifat fisik sistem yang dianalisis, misalnya, warna, intensitas warna, transparansi, nilai konduktivitas termal dan listrik, dll.

Metode analisis fisik dan kimia dicirikan oleh sensitivitas tinggi dan eksekusi cepat, memungkinkan untuk mengotomatisasi penentuan analitik kimia dan sangat diperlukan dalam analisis sejumlah kecil zat.

Perlu dicatat bahwa tidak selalu mungkin untuk menarik batas tegas antara metode analisis fisik dan fisikokimia. Terkadang mereka digabungkan dengan nama umum metode "instrumental", karena. untuk melakukan pengukuran tertentu, diperlukan instrumen yang memungkinkan seseorang untuk mengukur dengan sangat akurat nilai-nilai parameter tertentu yang mencirikan sifat-sifat tertentu suatu zat.

ANALISIS KIMIA

Kimia Analisis. Tugas dan tahapan analisis kimia. Sinyal analitis. Klasifikasi metode analisisdi belakang. Identifikasi zat. Analisis pecahan. Analisis sistematis.

Tugas utama kimia analitik

Salah satu tugas dalam melakukan tindakan perlindungan lingkungan adalah pengetahuan tentang pola hubungan sebab akibat antara berbagai jenis aktivitas manusia dan perubahan yang terjadi di lingkungan alam. Analisis Ini adalah cara utama untuk mengendalikan pencemaran lingkungan. Dasar ilmiah dari analisis kimia adalah kimia analitik. Kimia Analisis - ilmu tentang metode dan cara untuk menentukan komposisi kimia zat dan bahan. metode- ini adalah cara yang cukup universal dan dibenarkan secara teoritis untuk menentukan komposisi.

Persyaratan dasar untuk metode dan teknik kimia analitik:

1) kebenaran dan reproduktifitas yang baik;

2) rendah batas deteksi- ini adalah konten terendah di mana keberadaan komponen yang ditentukan dengan probabilitas kepercayaan tertentu dapat dideteksi menggunakan metode ini;

3) selektivitas (selektivitas)- mencirikan pengaruh campur tangan dari berbagai faktor;

4) berbagai konten yang diukur(konsentrasi) menggunakan metode ini menurut metode ini;

5) ekspresif;

6) kesederhanaan dalam analisis, kemungkinan otomatisasi, efektivitas biaya penentuan.

Analisis kimia adalah multi-tahap yang kompleks tentang cess, yang merupakan kumpulan teknik siap pakai dan layanan terkait.

tugas analisis

1. Identifikasi objek, mis. menetapkan sifat objek (memeriksa keberadaan komponen utama tertentu, kotoran).

2. Penentuan kuantitatif kandungan satu atau komponen lain dalam objek yang dianalisis.

Tahapan analisis objek apa pun

1. Pernyataan masalah dan pilihan metode dan skema analisis.

2. Pengambilan sampel (pengambilan sampel yang kompeten dari sebagian sampel memungkinkan Anda untuk menarik kesimpulan yang benar tentang komposisi seluruh sampel). Mencoba- ini adalah bagian dari bahan yang dianalisis, perwakilan dari sebuah mengunyah komposisi kimianya. Dalam beberapa kasus, seluruh bahan analitik digunakan sebagai sampel. Waktu penyimpanan sampel harus dijaga seminimal mungkin. eh nim. Kondisi dan metode penyimpanan harus mengecualikan kehilangan tak terkendali dari senyawa volatil dan perubahan fisik dan kimia lainnya dalam komposisi sampel yang dianalisis.

3. Persiapan sampel untuk analisis: memindahkan sampel ke keadaan yang diinginkan (larutan, uap); pemisahan komponen atau pemisahan yang mengganggu; konsentrasi komponen;

4. Memperoleh sinyal analitis. Sinyal analitis- ini adalah perubahan sifat fisik atau fisika-kimia dari komponen yang ditentukan, yang secara fungsional terkait dengan isinya (rumus, tabel, grafik).

5. Pemrosesan sinyal analitik, mis. pemisahan sinyal dan noise. suara- sinyal samping yang timbul pada alat ukur, amplifier dan perangkat lainnya.

6. Penerapan hasil analisis. Tergantung pada sifat zat yang mendasari definisi, metode analisis dibagi menjadi:

pada metode kimia analisis berdasarkan reaksi analitik kimia, yang disertai dengan efek nyata. Ini termasuk metode gravimetri dan titrimetri;

- metode fisika dan kimia, berdasarkan pengukuran parameter fisik dari sistem kimia yang bergantung pada sifat komponen sistem dan berubah selama reaksi kimia (misalnya, fotometri didasarkan pada perubahan kerapatan optik larutan sebagai akibat dari reaksi);

- metode fisik analisis yang tidak melibatkan penggunaan reaksi kimia. Komposisi zat ditentukan dengan mengukur sifat fisik karakteristik objek (misalnya, kepadatan, viskositas).

Tergantung pada nilai yang diukur, semua metode dibagi menjadi beberapa jenis berikut.

Metode untuk mengukur besaran fisis

Identifikasi zat didasarkan pada metode pengenalan kualitatif objek dasar (atom, molekul, ion, dll.) yang membentuk zat dan bahan.

Sangat sering, sampel yang dianalisis dari suatu zat diubah menjadi bentuk yang sesuai untuk analisis dengan melarutkan dalam pelarut yang sesuai (biasanya air atau larutan asam berair) atau melebur dengan beberapa senyawa kimia, diikuti dengan pelarutan.

Metode kimia analisis kualitatif didasarkan pada: menggunakan reaksi ion yang dapat diidentifikasi dengan zat tertentu - reagen analitis. Reaksi tersebut harus disertai dengan pengendapan atau pembubaran endapan; munculnya, perubahan, atau hilangnya warna larutan; pelepasan gas dengan bau khas; pembentukan kristal dengan bentuk tertentu.

Reaksi yang terjadi dalam larutan dengan cara eksekusi diklasifikasikan menjadi tabung reaksi, mikrokristal, dan tetes. Reaksi mikrokristalin dilakukan pada slide kaca. Amati pembentukan kristal dengan bentuk yang khas. Reaksi jatuh dilakukan pada kertas saring.

Reaksi analitik yang digunakan dalam analisis kualitatif, berdasarkan area aplikasi Bagikan:

1.) aktif reaksi kelompok- ini adalah reaksi untuk pengendapan seluruh kelompok ion (satu reagen digunakan, yang disebut kelompok);

2;) reaksi karakteristik:

a) selektif (selektif)- memberikan reaksi analitik yang sama atau serupa dengan jumlah ion terbatas (2~5 pcs.);

b) spesifik (sangat selektif)- selektif terhadap sendiri komponen.

Ada beberapa reaksi selektif dan spesifik, sehingga digunakan dalam kombinasi dengan reaksi kelompok dan dengan teknik khusus untuk menghilangkan pengaruh campur dari komponen yang ada dalam sistem bersama dengan zat yang ditentukan.

Campuran ion sederhana dianalisis metode pecahan, tanpa pemisahan ion pengganggu sebelumnya, ion individu ditentukan melalui reaksi karakteristik. M menghancurkan ion- ini adalah ion yang, di bawah kondisi deteksi yang diinginkan, memberikan efek analitis serupa dengan reagen yang sama atau efek analitis yang menutupi reaksi yang diinginkan. Deteksi ion yang berbeda dalam analisis fraksional dilakukan di bagian terpisah dari larutan. Jika perlu untuk menghilangkan ion yang mengganggu, gunakan yang berikut ini: metode pemisahan dan kamuflase.

1. Konversi ion pengganggu menjadi endapan. Dasarnya adalah perbedaan besarnya hasil kali kelarutan dari presipitat yang dihasilkan. Dalam hal ini, PR koneksi ion yang ditentukan dengan reagen harus lebih besar dari PR koneksi ion pengganggu.

2. Pengikatan ion pengganggu menjadi senyawa kompleks yang kuat. Kompleks yang dihasilkan harus memiliki stabilitas yang diperlukan untuk menyelesaikan pengikatan ion pengganggu, dan ion yang diinginkan tidak boleh bereaksi sama sekali dengan reagen yang dimasukkan, atau kompleksnya harus tidak stabil.

3. Perubahan keadaan oksidasi ion pengganggu.

4. Penggunaan ekstraksi. Metode ini didasarkan pada ekstraksi ion pengganggu dari larutan berair dengan pelarut organik dan pemisahan sistem menjadi bagian-bagian komponennya (fase) sehingga komponen yang mengganggu dan ditentukan berada dalam fase yang berbeda.

Keuntungan dari analisis fraksional:

Kecepatan eksekusi, karena waktu untuk operasi jangka panjang pemisahan berurutan beberapa ion dari yang lain berkurang;

Reaksi pecahan mudah direproduksi; mereka dapat diulang beberapa kali. Namun, jika sulit untuk memilih reaksi selektif (spesifik) untuk mendeteksi ion, menutupi reagen, menghitung kelengkapan

penghapusan ion dan penyebab lain (kompleksitas campuran) resor untuk melakukan analisis sistematis.

Analisis sistematis- ini adalah analisis lengkap (terperinci) dari objek yang diteliti, yang dilakukan dengan membagi semua komponen dalam sampel menjadi beberapa kelompok dalam urutan tertentu. Pembagian ke dalam kelompok didasarkan pada kesamaan (dalam kelompok) dan perbedaan (antar kelompok) dari sifat analitik komponen. Dalam kelompok analisis khusus, serangkaian reaksi pemisahan berturut-turut digunakan sampai hanya komponen yang memberikan reaksi karakteristik dengan reagen selektif tetap dalam satu fase (Gbr. 23.1).

Beberapa klasifikasi analitik telah dikembangkan ka ion dan anion ke dalam kelompok analitis, yang didasarkan pada penggunaan reagen kelompok (yaitu, reagen untuk mengisolasi seluruh kelompok ion dalam kondisi tertentu). Reagen golongan dalam analisis kation berfungsi untuk deteksi dan pemisahan, dan dalam analisis anion - hanya untuk deteksi (Gbr. 23.2).

Analisis campuran kation

Golongan reagen dalam analisis kualitatif kation adalah asam, basa kuat, amonia, karbonat, fosfat, logam alkali sulfat, oksidator dan reduktor. Penggabungan zat ke dalam golongan analitik didasarkan pada persamaan dan perbedaan sifat kimianya. Sifat analitik yang paling penting meliputi kemampuan suatu unsur untuk membentuk berbagai jenis ion, warna dan kelarutan senyawa, kemampuan untuk masuk. di reaksi tertentu.

Pereaksi golongan dipilih dari pereaksi umum karena pereaksi golongan diperlukan untuk melepaskan ion dalam jumlah yang relatif besar. Metode utama pemisahan adalah pengendapan, yaitu. pembagian ke dalam kelompok didasarkan pada kelarutan yang berbeda dari presipitat kationik dalam media tertentu. Ketika mempertimbangkan aksi reagen kelompok, kelompok berikut dapat dibedakan (Tabel 23.2).

Selain itu, tiga kation tersisa (Na + , K + , NH4) yang tidak membentuk endapan dengan reagen golongan yang ditunjukkan. Mereka juga dapat dipisahkan menjadi kelompok yang terpisah.

Kelompok kation

Selain pendekatan umum yang ditunjukkan, ketika memilih reagen kelompok, seseorang melanjutkan dari nilai produk kelarutan presipitasi, karena, dengan memvariasikan kondisi presipitasi, dimungkinkan untuk memisahkan zat dari suatu kelompok dengan aksi reagen yang sama.

Yang paling luas adalah klasifikasi kation asam-basa. Keuntungan dari metode asam-basa analisis sistematis:

a) sifat dasar unsur yang digunakan - hubungannya dengan asam, basa;

b) kelompok analitik kation ke tingkat yang lebih besar bersama sesuai dengan golongan sistem periodik unsur D.I. Mendeleev;

c) waktu analisis berkurang secara signifikan dibandingkan dengan metode hidrogen sulfida. Penelitian diawali dengan uji pendahuluan, dimana pH larutan ditetapkan dengan indikator universal dan ion NH 4, Fe 3+, Fe 2+ dideteksi dengan reaksi spesifik dan selektif.

Pembagian menjadi beberapa kelompok. Skema umum pembagian menjadi kelompok diberikan dalam tabel. 23.3. Dalam larutan yang dianalisis, pertama-tama kation golongan I dan II dipisahkan. Untuk melakukan ini, 10-15 tetes larutan ditempatkan dalam tabung reaksi dan campuran 2M HCl dan 1M H2S0 4 ditambahkan tetes demi tetes. Endapan didiamkan selama 10 menit, kemudian disentrifugasi dan dicuci dengan air yang diasamkan dengan HCl. Campuran klorida dan sulfat Ag + , Pb 2+ , Ba 2+ , Ca 2+ tetap berada dalam endapan. Kehadiran garam antimon dasar dimungkinkan. Dalam larutan - kation kelompok III-VI.

Golongan III dipisahkan dari larutan dengan menambahkan beberapa tetes 3% H2 0 2 dan NaOH berlebih sambil dipanaskan dan diaduk. Kelebihan hidrogen peroksida dihilangkan dengan merebus. Dalam sedimen - hidroksida kation golongan IV-V, dalam larutan - kation golongan III dan VI dan sebagian Ca 2+, yang mungkin tidak sepenuhnya mengendap dalam bentuk CaS0 4 saat memisahkan golongan I dan II.

Kation golongan V dipisahkan dari endapan. Endapan diperlakukan dengan 2N Na2CO3 dan kemudian dengan NH3 berlebih sambil dipanaskan. Kation golongan V masuk ke dalam larutan dalam bentuk amonia, dalam endapan - karbonat dan garam basa dari kation golongan IV.

Keutamaan analisis sistematis- Memperoleh informasi yang cukup lengkap tentang komposisi objek. Kekurangan- bulkiness, durasi, tenaga. Skema lengkap analisis kualitatif sistematis jarang dilakukan. Biasanya digunakan sebagian jika ada informasi tentang asal, perkiraan komposisi sampel, a Jadi dalam mata kuliah kimia analitik.

Magnesium hidroksida larut dalam campuran NH 3 + NH 4 C1. Jadi, setelah membagi kation ke dalam kelompok, diperoleh empat tabung reaksi yang berisi a) endapan klorida dan sulfat kation kelompok I-II; b) larutan campuran kation golongan III dan VI; c) larutan amoniak dari kation golongan V; d) endapan karbonat dan garam dasar kation golongan IV. Masing-masing objek ini dianalisis secara terpisah.

Analisis campuran anion

Karakteristik umum dari anion yang dipelajari. Anion dibentuk terutama oleh unsur-unsur golongan IV, V, VI dan VII dari sistem periodik. Satu dan unsur yang sama dapat membentuk beberapa anion yang sifatnya berbeda. Misalnya, belerang membentuk anion S 2 -, S0 3 2 ~, S0 4 2 ~, S 2 0 3 2 ~, dll.

Semua anion adalah penyusun asam dan sesuai garam bercabang. Bergantung pada komposisi zat yang termasuk anion, sifat-sifatnya berubah secara signifikan. Misalnya, untuk ion SO 4 2 "dalam komposisi asam sulfat pekat, reaksi oksidasi-reduksi adalah karakteristik, dan dalam komposisi garam - reaksi pengendapan.

Keadaan anion dalam larutan tergantung pada media larutan. Beberapa anion terurai di bawah aksi asam pekat dengan pelepasan gas yang sesuai: CO 2 (anion CO 2-3), H 2 S (anion S 2 "), N0 2 (anion N0 3), dll. Di bawah aksi dari asam encer, anion MoO 4 2 -, W0 4 2 ~, SiO 3 2 "membentuk asam yang tidak larut dalam air (H 2 Mo0 4, H 2 W0 4 * H 2 0, H 2 SiHAI 3 ). Anion asam lemah (C0 3 2 ~, P0 4 ", Si0 3 2 ~, S 2") dalam larutan air dihidrolisis sebagian atau seluruhnya, misalnya:

S 2 "+ H 2 0 → HS" + OH _.

Sebagian besar unsur yang membentuk anion memiliki valensi variabel dan, di bawah aksi oksidator atau pereduksi, mengubah keadaan oksidasi, sambil mengubah komposisi anion. Ion klorida, misalnya, dapat dioksidasi menjadi C1 2, ClO", ClO 3, ClO 4. Ion iodida, misalnya, dioksidasi menjadi I 2, IO 4; ion sulfida S 2 ~ - menjadi S0 2, SO 4 2 - ; anion N0 3 dapat direduksi menjadi N0 2, NO, N 2, NH 3.

Anion pereduksi (S 2 ~, I - , CI -) mereduksi ion Mn0 4 - dalam lingkungan asam, menyebabkan perubahan warna. ion pengoksidasi (TIDAK3 , CrO 4 2", V0 3 -, Mn0 4 ~) mengoksidasi ion iodida menjadi asam oh medium ke ion bebas, warna biru difenilamina. Sifat ini digunakan untuk analisis kualitatif, sifat redoks kromat, nitrat, iodida, vanadat, molibdat, ion tungstat mendasari mereka reaksi khas.

Reaksi kelompok anion Menurut aksi mereka pada anion, reagen dibagi menjadi beberapa kelompok berikut:

1) reagen yang menguraikan zat dengan pelepasan gas. Reagen ini termasuk asam mineral encer (HC1, H 2 S0 4);

2) reagen yang melepaskan anion dari larutan berupa endapan yang sedikit larut (Tabel 23.4):

a) аС1 2 dalam medium netral atau dengan adanya Ba (OH) 2 mengendap: SO 2-, SO, 2 ", S 2 0 3 2 ~, CO 3 2", PO 4 2 ", B 4 0 7 2 ~, As0 3 4 ", SiO 3 2";

b) AgNO 3 dalam 2n HNO 3 mengendap: SG, Br - , I - , S 2- (SO 4 2 hanya dalam larutan pekat);

3) zat pereduksi (KI) (Tabel 23.5);

4) reagen pengoksidasi (KMn0 4, larutan I 2 dalam KI, HNO 3 (conc), H 2 S0 4).

Anion dalam analisis pada dasarnya tidak mengganggu deteksi satu sama lain, oleh karena itu, reaksi kelompok tidak digunakan untuk pemisahan, tetapi untuk verifikasi awal ada atau tidak adanya kelompok anion tertentu.

Metode sistematis untuk analisis campuran anion, berdasarkan nye membaginya menjadi kelompok-kelompok, jarang digunakan, terutama zom untuk mempelajari campuran sederhana. Semakin kompleks campuran anion, semakin rumit skema analisisnya.

Analisis fraksional memungkinkan untuk mendeteksi anion yang tidak saling berinterferensi dalam bagian larutan yang terpisah.

Dalam metode semi-sistematis, pemisahan anion ke dalam kelompok menggunakan reagen kelompok dan deteksi fraksional anion berikutnya terjadi. Hal ini menyebabkan pengurangan jumlah operasi analitis sekuensial yang diperlukan dan pada akhirnya menyederhanakan skema untuk menganalisis campuran anion.

Keadaan analisis kualitatif saat ini tidak terbatas pada skema klasik. Dalam analisis kedua anorganik, Jadi dan zat organik, metode instrumental sering digunakan, seperti pendaran, spektroskopi serapan, berbagai metode elektrokimia, yang merupakan pilihan untuk kromatografi, dll. Namun, dalam beberapa kasus (lapangan, laboratorium ekspres pabrik, dll.), analisis klasik tidak kehilangan signifikansinya karena kesederhanaan, aksesibilitas, dan biaya rendah.